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乙酸-乙酸钠-铜铁试剂底液极谱法

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示波极谱仪问题

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vivilu
2024/7/25 7:46:04

展开3全部方法提要试样经碱熔、水提取后，分取部分清液，加入氟化钾和柠檬酸钠抑制部分干扰元素，在pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，钒与铜铁试剂形成配合物，在滴汞电极上产生灵敏的催化波，峰电位为-0.9V。钒的浓度在0.004～1μg/mL之间与峰高呈线性关系。本方法适用于矿石中0.01%～0.5%的钒的测定。仪器示波极谱仪。试剂过氧化钠-碳酸钠混合熔剂(2+1)。盐酸。铜铁试剂溶液(3g/L)。乙酸-乙酸钠溶液(pH4.5)称取50gNaAc置于烧杯中，加水溶解，再加入60mLHAc，用水稀释至1000mL，混匀。柠檬酸钠溶液(1mol/L)。氟化钾溶液(100g/L)。钒标准溶液ρ(V)=5.0μg/mL配制方法参见57.3.2磷钨钒酸光度法。2，4-二硝基指示剂(1g/L)。校准曲线移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、…、5.00mL钒标准溶液，分别置于一组25mL具塞比色管中，加入与试样相当量的空白溶液，加入1滴2，4-二硝基酚溶液，用(1+3)HCl溶液中和至无色。加入2.5mL乙酸-乙酸钠溶液、1mL柠檬酸钠溶液和1mL氟化钾溶液(100g/L)，混匀。加入1mL铜铁试剂，用水稀释至刻度，混匀。取部分溶液置于25mL烧杯中，示波极谱仪上，起始电位-0.6V，用示波极谱导数部分进行测量，绘制校准曲线。分析步骤称取0.2g(精确至0.0001g)试样，置于高铝坩埚中，加入2gNa2O2-Na2CO3混合熔剂，搅拌均匀，再覆盖一层混合熔剂，加盖，置于700℃高温炉中熔融10min。取出冷却后，置于150mL烧杯中加热水浸提，在电炉上煮沸5min以赶尽过氧化氢，用水洗出坩埚，将溶液及沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清。分取2.0～5.0mL清液于25mL比色管中，加入1滴2，4-二硝基酚溶液，用(1+3)HCl中和至无色。以下按校准曲线进行测定。按式(57.3)计算钒的含量。

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